本标准规定了食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
本标准适用于食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2. 1 基体植物油
和被检测样品同一种属,经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油,基体植物油溶剂残留量应低于检出限。
2. 2 基体粕
和被检测样品同一种属,经深加工或实验室加热后完全除去溶剂残留的食品加工用粕。基体粕溶剂残留量应低于检出限。
3 原理
样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。
4 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。
4. 1 试剂
4. 1. 1 N , N - 二甲基乙酰胺[ CH 3 C ( O ) N ( CH 3 ) 2 ]:纯度 ≥99% 。
4. 1. 2 正庚烷( C 7 H 16 ):纯度 ≥99% 。
4. 2 试剂配制
正庚烷标准工作液:在 10mL 容量瓶中准确加入 1mL 正庚烷后,再迅速加入 N , N - 二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
4. 3 标准品
溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为 10mg / mL ,溶剂为 N , N - 二甲基乙酰胺。或经国家认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
4. 4 标准溶液配制
4. 4. 1 对于植物油,称量 5. 0g (***到 0. 01g )基体植物油 6 份于 20mL 顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入 5 μ L 正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量 68mg /
kg),用手轻微摇匀后,再用微量
注射器迅速加入 0 μ L 、5 μ L 、 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、
200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。
4. 4. 2 对于粕类,称量 3. 0g (***到 0. 01g )基体粕 6 份于 20mL 顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶中加入 400 μ L 水,***后用微量注射器迅速加入 0 μ L 、3 μ L 、 9 μ L 、 15 μ L 、 30 μ L 、 150 μ L 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg /kg、
10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基体粕标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。