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气相色谱分析中,FID在拆解时注意事项

  日期:2019-05-10 11:18:49  浏览量:219   移动端
导读:提出问题 FID的主要部件是离子化室,内有由正极和负极构成的电场,由氢气在空气中燃烧构成的能源以及样品被载气带人氢火焰中燃烧的喷嘴。在FID使用过程中,有时会出现检测

  (1)提出问题 FID的主要部件是离子化室,内有由正极(极化极)和负极(收集极)构成的电场,由氢气在空气中燃烧构成的能源以及样品被载气(N2)带人氢火焰中燃烧的喷嘴。在FID使用过程中,有时会出现检测器积水的现象,而且组分在燃烧后的某些产物极易玷污喷嘴和集电极,在使用一定时间后也应进行清洗,否则会降低灵敏度。所以需要对FID进行拆解后清洗,那么在拆解FID时应注意哪些问题?

  (2)分析原因 检测器受污染后,需要对FID进行拆解,以下三种情况容易造成检测器受污染。

  ①积水导致检测器污染一是检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝;二是关机顺序不恰当,先把检测器温度关闭,而没有关闭检测器处的空气和氢气,导致生成的水在检测器处冷凝。

  ②分析样品燃烧不充分导致检测器污染当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。

  ③离子头内的喷嘴和收集极,在使用一定时间后进行清洗,否则燃烧后的灰烬会玷污喷嘴和集电极,而降低灵敏度。

  (3)解决方案拆解FID应注意的问题

  ②FID拆解时应注意的问题:

  a.设定FID到50℃,在进行拆解以前要待它冷下来。在激活的方法中关掉FID的电路和加热炉的电源。

  b.关闭气体,包括尾吹、氢气和空气。

  c.从检测器上的探头处断开信号电缆和点火电缆。

  d.从检测器上拆卸信号探头和点火探头。注意不要在从探头插座上拆卸探头的时候旋转探头。将探头放在一清洁的地方例如实验室棉纸上。

  e.将组件从检测器加热炉上拆下,竖直举起,直到露出火焰喷嘴。从检测器塔拆下收集器和绝缘体。应当避免污染陶瓷绝缘体和探头。如果检测器没有完全冷,用一金属工具(例如镊子或者一钩状的线)从组件上取下这些零件。将零件放在清洁的擦拭纸上,不要放在油漆的表面。注意用镊子拿取陶瓷绝缘和探头,以避免污染。

  f.从检测器基座上拆下火焰喷嘴。拆下时动作要小心,不要损坏陶瓷的喷嘴、Vespel/石墨混合的或者纯石墨的压环。

  g.从检测器基座拆除并抛弃铝垫圈,每次重新组装FID,都要用一个新的铝垫圈。注意在检测器从基座上拆下来的时候,铝垫圈可能会留在检测器上。

 

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