二水乙酸锌 (Zn(CH3COO)2·2H2O)，尿素(H2NCONH2)，丙三醇(甘油)(C3H8O3)，硝酸银(AgNO3)，溴化钠(NaBr)，以上试剂均为国药集团化学试剂有限公司生产。
扫描电子显微镜(JSM-6610LV) ，X射线衍射仪(DX-2000)，X射线能谱仪(EDS)，AgBr质量百分数含量采用ICP-MS进行测试定，所用仪器型号为Agilent 7500CS，紫外-可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)，500 W氙灯光源。
1.2 碱式碳酸锌的制备
在实验中，称量1.0 g Zn(CH3COO)2·2H2O和3 g NH2CONH2，分散在10 mL去离子水和30 mL丙三醇混合溶液中，搅拌至完全溶解，然后把该溶液转移到锥形瓶中，密封。经过鼓风恒温干燥箱加热100 ℃，反应12 h。待反应结束，锥形瓶自然冷却到室温，得到产物碱式碳酸锌沉淀，使用去离子水和无水乙醇反复清洗数次，最后把所得到的产物放到真空干燥箱中，温度在60 ℃下干燥10 h后，以备待用。
1.3 ZnO的制备
将上述制备的碱式碳酸锌放在备用的坩埚中，盖上坩埚盖后放入高温炉，加热温度为350 ℃，设置升温时间为1.5 h，保温时间1 h，降温时间1.5 h。待高温炉温度降到室温，取出坩埚，得到样品，以备待用。
1.4 AgBr修饰ZnO的实验
步骤1：在实验过程中，首先需要配制0.02 mol·L−1 AgNO3 和0.02 mol·L−1 NaBr 溶液，再准备好6支干净的试管分别标记1~6号，再依次加入0.1 g的ZnO粉末。步骤2：每支试管中先加入10 mL的已配制的AgNO3溶液，摇匀后进行离心。离心结束，倒去试管中上层清液，再在每支试管中加入10 mL的已配制的NaBr溶液，充分晃动15 min后，再离心，即完成第1次修饰，样品编号为1%-AZ。重复步骤2，在2、3、4、5和6号试管中加10 mL AgNO3和10 mL NaBr溶液然后摇匀，依次完成2、3、4、5和6次的修饰，待所有修饰完成后，将样品放入真空干燥箱中进行60 ℃、12 h干燥，样品编号分别为2%-AZ、3%-AZ、4%-AZ、5%-AZ和6%-AZ，以备待用。
1.5 光催化性能测试
本实验对ZnO、修饰不同量AgBr的ZnO/AgBr复合材料的光催化性能进行了测试，以500 W氙灯为光源，罗丹明B作为降解目标。光催化性能测试的具体操作过程如下：将0.02 g的ZnO、ZnO/AgBr和50 mL 0.01 mol·L−1的罗丹明B溶液放入100 mL的烧杯中，在暗环境下进行机械搅拌，取样离心。以去离子水作为参比溶液，在波长为464 nm 的可见光下进行吸光度测试，然后静置10 min，重复测试。在可见光照射下，进行光催化反应，每隔10 min测试一次剩余罗丹明B的浓度比，根据反应前后溶液的吸光度值来计算罗丹明B的降解率。
光降解率 (D) 随着光照射时间计算公式：
D=C/C 0 D=C/C0
式中： C0是罗丹明B的初始浓度，mol·L−1;C是降解到某一时刻时溶液中所剩余的罗丹明B质量浓度，mol·L−1。
2 结果与讨论
2.1 样品表征
2.1.1 样品的X射线衍射仪(XRD)图谱
根据实验合成方法和药品配比得到相应产物。通过X射线粉末衍射对样品碱式碳酸锌(Zn5(OH)6(CO3)2)、ZnO和分别用AgBr修饰不同量的ZnO/AgBr复合材料进行物相分析，如图1所示。由图1可知，Zn5(OH)6(CO3)2的XRD的衍射峰与Zn5(OH)6(CO3)2的X射线标准卡片(JCPDS NO.19-1485)保持一致。纯ZnO的衍射峰与六方氧化锌PDF卡(JCPDS NO.36-1451)衍射峰符合良好。分别修饰不同量AgBr的ZnO/AgBr复合材料的XRD图中衍射峰所对应的2θ相同，其他衍射峰2θ大约在31.2°、44.5°和57.6°，与AgBr标准PDF卡片(JCPDS NO.79-0149)相符，这说明已得到ZnO/AgBr复合材料，并且随着修饰AgBr的量增加，AgBr的衍射峰强度不断增加，其中与ZnO对应的衍射峰强度均减弱。
2.1.2 样品的扫描电子显微镜(SEM)表征
图2是Zn5(OH)6(CO3)2、ZnO和5%-AZ的ZnO/AgBr复合材料的扫描电镜照片。由图2(a)和(b)可知，Zn5(OH)6(CO3)2、ZnO微纳米球的尺寸均在4~6 μm，说明高温退火并没有改变样品微纳米球的尺寸，并且可以清晰地看出这些微纳米球是由纳米片状结构所组成的。对比图2(b)和(c)可知，图2(b)中ZnO微纳米球表面凹凸不平，有细小沟壑，图2(c)是由图2(b)的ZnO经过AgBr修饰后而得到的ZnO/AgBr复合材料，其球体表面变得充实，表面结构变得不均匀。图2(d)是修饰5次AgBr后的ZnO球体(ZnO/AgBr复合微纳米球，5%-AZ)高倍放大图，在其表面有大小不同且不规则的颗粒，可能是ZnO球体表面修饰AgBr颗粒。AgBr的修饰影响着ZnO的形貌，即在不断对ZnO表面修饰AgBr的过程中，AgBr粒子不断沉积在球体结构上。
